很多人在含量測定時都采用雙對照品，大家認為在計算時應該采用A還是B，或者是A和B的平均值，抑或其他，為什么。

 

要回答就個問題，首先應該說明其目的是什么。采用兩份的平均值并不會增加準確性！那為什么要做兩份，做三份做五份行不行？當然可以做更多份，只要 你有錢，而且你對于你的操作也非常有信心！

 

其實做兩份在我看來更重要的是用以證明你的稱量和配制過程是沒有問題的！

任何操作本身就有誤差，就如我們前面章節所說的那樣，你所用的儀器設備都要確認過的，而且像天平不要做每天檢查，但仍然不能避免這各誤差，更何況還有可能出現人為誤差，而且這些誤差并不見得你在操作過程中就可以發現（發現了你就該重新配了）。在你的儀器例如HPLC已經確認完成的基礎上，進樣平行樣品，如果有操作導致的誤差可能被發現，當然三份時發現的機會就更大了。簡單舉個例子，你在稱量時出現灑的機率是1%，那么兩份一樣的機率就是萬分之一。

那么我們在計算時應該采用哪個呢，A、B還是平均值？答案其實是都可以，只要檢查通過！因為二者都是正確的，而且你也沒辦法證明哪個更準確，也就不能說明平均值會更好。

 

為什么要做平行？什么樣的檢測要做平行？平行的標準又是什么？

前面提到了對照品平行檢測的道理，從中可以得出相同的結論：平行不外也是一種檢查，以確定你所檢測到的結果是沒有問題的，當然這也只是必要條件，不是充要條件，前提是方法是沒有問題的。舉個例子，回收率好的，精密度一定好；精密度好的回收率不一定好！也可以得出結論，兩份樣品平行，結果不見得是準確的，但不平行一定至少有一個不準確的。

那么有人會問，那我做平行還有什么意義，答案是在你的儀器確認沒有問題、方法驗證也通過的情況下，如果檢測結果是平行的，那么你檢測結果的可靠性就會非常高（為什么不說是沒有問題的呢，因為就像質量風險一樣，是沒有消除的，可能是降低；也如同說多數人說得也不一定是對的一樣）。

 

確定了做平行的目的，也就好說什么樣的檢測要做平行了。

首先，要是你的關鍵項，你一個熾灼殘渣還做什么平行呀！當然如果要是類似于熾灼恒重作為含量的檢測，做一下平行還有意義。再有就是可能會影響到你其他檢測結果的測定的檢測項目，例如LOD限度是NMT 0.5%，你的檢測誤差（絕對差值）還不至于影響到0.2%，你做平行有什么用，但如果限度是NMT 3.0%，那你檢測的誤差就可以會比較大，進而會影響到含量測定的結果，就時你就要考慮做LOD的平行了。

其次，定量測定才有做平行的意義，限量、定性檢測則完全沒有必要了。試想你做個重金屬、氯化物還做個平行有屁用，你做個限量遠低于報告閾值的雜質檢測，你做個平行意義也不大。但如果你對某個指標非常在意，它是你生產要重點控制的，則你首先要考慮將這個方法做成一個定量的，再去平行檢測，例如殘留溶劑（對于用戶則沒有必要）。

說來說去，目的才是最關鍵的，目的決定態度，態度決定一切！

說到平行的標準，我還是那句話，合理的！

什么叫合理的，就是首先你能說服自己，其次你能說服別人，呵呵，費話比較多。

那么什么樣才是合理的？

它要滿足儀器、方法和人員操作的最基本要求。舉個例子，HPLC進樣精度限度為0.5%，API含量測定平行的要求為1.0%是可以接受的、制劑含量測定平行的要求為2.0%也是可以接受的；反過來說你的HPLC精度為1.0%，你現在要制劑含量測定的平行要求為1.0%則很難做到。

但也并不是說什么東西都越嚴越好，一個是你能不能達到，還有就是你有沒有必要達到。舉兩個例子：一是說中國藥典還是那個“紅寶書”中對于黏度測定不記得是哪種方法要求流出時間應一致。我不知道什么叫一致，我們原來有同事非要做到兩個測定連秒秒都相同，弄得從20多個數據中挑出兩個，我說你這么做還有什么意義，一個是你在挑數據，二是你自己算一下100多秒的時間差幾個秒秒會差百分之幾！你折成黏度又差了多少！還最后一位都不帶差的，非糾結于這個干嘛。

還有就是有關物質，一般來說，定量限溶液（一般為0.10%）的RSD不低于10.0%。有的方法檢測靈敏度比較高，但也沒有必要一定要限制在2.0%以下，但如果對照溶液的濃度要高于定量限，你就應該適當的加嚴RSD的要求，例如5.0%或2.0%等等。

對于平行標準的指標，在國內有很多種，甚至同一稱呼也有不同的解釋，我個人傾向于三個及以上用RSD，兩個用相對偏差或差值，這里所說的相對偏差是指大減小除以平均，意指折算成百分含量時二者的差值；差值就是大減小。在標準有效位數較多時（例如含量測定）采用相對偏差，在標準有效位數較低（例如LOD）采用差值。至于為什么，希望大家能夠想一想，然后再告訴我。

 

作者: 一陣灰揚

 

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